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一、幾種重要的農(nóng)藥新劑型 （一）噸位最大的水基農(nóng)藥—懸浮劑（SC） 1.特點 粒徑1~5μm 以水為介質(zhì) 無粉塵、懸浮率高 藥效好、成本低、毒性低 生產(chǎn)使用安全 要求：水中溶解度小，熔點高，對水穩(wěn)定 不穩(wěn)定體系,有效含量通常在50％以下。 2.組成：原藥+潤濕分散劑+增稠劑+防凍劑+防腐劑+消泡劑+觸變劑+穩(wěn)定劑+水 ① 原藥：殺蟲、殺螨、殺菌、除草、生長劑、單劑或復(fù)合物 ② 潤濕分散劑：通過吸附、粒子表面電荷或位阻障礙，保障藥劑粒子的分 散懸浮。 分散劑：木質(zhì)素鹽、NNO、MF、BX、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、磷酸鹽。 潤濕劑：K12、NPE、AEO系列、滲T、烷基酚（或脂肪醇）聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其硫酸鹽（或磷酸脂）。注潤濕分散劑濁點宜在60℃以上，升溫時解析。 增稠劑：CMC、黃原酸、PVA、海藻酸鈉、阿拉伯膠、膨潤土、白炭黑、淀粉 防凍劑：乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、CaCl2、NaCl、PEG 消泡劑：有機硅乳、C4~8脂肪醇、磷酸三丁酯、機械油。 防腐劑：山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛 觸變劑：硅酸鋁鎂 穩(wěn)定劑：環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧化植物油、磷酸三丁酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂及其鹽、2-甲基戊二醇[2, 4]、己二醇[2, 5]、戊二醇[1, 5]是有機磷穩(wěn)定劑。 3.加工工藝： ①砂磨法：混合→粗磨→砂磨→過篩→檢測→成品 ②熱熔法：（70-300℃） 砂磨法：粒子1μm以上，耗能高、復(fù)雜 熱熔法：1μm以下占多數(shù)，助劑用量高、成本高、藥效好。 問題：沉降分離、凝聚、粒子變粗（100μm）、懸浮率低、藥效降低、藥害。 解決方法：增加粘度、減小分散相比重、加SiO2防形成破乳沉降層，易再分散 另外：選HLB值5以下的潤濕分散劑加適量PVA和乙二醇，加流動性石蠟和水一起研磨可得長期穩(wěn)定的懸浮劑。 HLB值5以下的助劑如山梨醇烷基酯（三~四）聚氧乙烯烷基醚（NP—4）；植物油環(huán)氧乙烷加成物、脂肪酸單甘酯。 該制劑中有效成分與水接觸機會少、防分解。 某些硅酸鹽如高嶺土可減輕菊酯農(nóng)藥的沉淀或降解。 （二）微乳劑 (ME) 粒徑：0.001~0.1μm，穩(wěn)定體系（均相），自發(fā)形成 納米級膠束、滲透好、展著潤濕性強、藥效高 毒性低、成本低、生產(chǎn)、貯藏、使用安全，污染小 生產(chǎn)簡單，對設(shè)備無特殊要求。 1.特點 易著色或添加其它助劑成份（增、滲） 可利用酸或堿成鹽減小助劑量 要求：對水較穩(wěn)定，結(jié)晶性小，能溶解于溶劑或助溶劑，不宜高含量 ME穩(wěn)定性考核 至今無外國公司在國內(nèi)登記ME 2.組成：原藥（單或混劑）+助溶劑+乳化劑+防凍劑+共乳化劑+輔助劑+水 擬除蟲菊酯類 有機磷類（個別品種如DDV除外） ①原藥 氨基甲酸脂類（克百威除外） 阿維菌素類（包括甲維鹽） 新煙堿類 ***類等殺菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑 酰胺類等除草劑。 ②助溶劑 醇類、酮類、酯類、酸類、DMF、DMSO、 （溶劑） N-甲基吡咯烷酮、芳烴或其復(fù)配物 ③乳化劑 NPE、AEO及EO-PO嵌段 農(nóng)乳100#、300#、500#、600#、700#、BY(FL) 1600#、SOPA 非離子硫酸鹽或磷酸酯（及其鹽） Ci酸-非離子酯、滲T、2000# ④防凍劑：尿、乙二醇、丙三醇、異丙醇、丁醇等 ⑤穩(wěn)定劑：有機酸、環(huán)氧化物、磷酸酯、二元醇等 PEG縮水甘油醚（殺螟松）、丁醇縮水甘油醚 3.工藝： 總結(jié)：通常EO數(shù)為10左右→O/W EO為8左右→W/O 共乳化劑C3～5醇→O/W C8～10→W/O 琥珀酸二異辛酯磺酸鈉親水親油接近平衡，可單獨形成ME。 ME含有污染性共乳化劑（丁醇、環(huán)己酮等）毒性問題，難以打開國際市場。 比水乳劑藥效好，生產(chǎn)更簡單，成本高于水乳劑，有效含量一般30% 以下。 例： 高氯苯油（27%） 16.5 4.5%高氯 QK-1 16~18 ME 水 余量 功夫 2.5 2.5%功夫 甲苯 2.5 ME QK-1 10 水 余量 注意事項：1、勿須均質(zhì) 2、少接觸空氣 3、經(jīng)時穩(wěn)定 4、穩(wěn)定化 （三）水乳劑（EW） 粒徑0.5~1.5μm，奶色乳狀液 原藥：液體或低熔點固體 國外主要農(nóng)藥劑型、成本低、低公害、藥效好、生產(chǎn)、貯藏、使用安全 毒性低、對人、環(huán)境安全 1.特點屬熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，不能自發(fā)形成→均質(zhì)，EW須經(jīng)2年經(jīng)時穩(wěn)定考核或?qū)嶒炇覠豳A2周 不添加增粘劑時，繼續(xù)加乳化劑可轉(zhuǎn)化為ME 配方簡單，國際公認(rèn)環(huán)境安全型，可高濃度（60%丁草胺EW） 2.組成：原藥（單或復(fù)合物）+溶劑（或不加）+乳化劑+增稠劑+穩(wěn)定劑+消泡劑+防凍劑+防腐劑+水 ① 原藥：各類農(nóng)藥原藥，單劑或復(fù)合物，液體或低熔點固體，對水較穩(wěn)定，不 溶于水； ② 溶劑：主要溶非固體原藥，盡量少用，根據(jù)原藥性質(zhì)選擇，與微乳劑溶劑或 助溶劑相似 ③ 乳化劑：主要為非離子或非離子+陰離子或具有陰、非離子雙重性的非離子硫 酸或磷酸鹽如：NPE、AEO、100#、300#、500#、600#、700#、BY(或EL)、2000#、1600#、滲T、600#+P2O5→磷酸酯鹽、NPE+P2O5→磷酸酯鹽、Ci-酸酯等。磷酸酯類表面活性劑有效控制EW聚結(jié)或絮凝。 ④增稠劑：硅酸鋁鎂、CMC、海藻酸鈉、PVA、阿拉伯酸膠、聚丙烯酸、黃原膠 ⑤穩(wěn)定劑：對苯二酚、PH緩沖液。選擇標(biāo)準(zhǔn)；環(huán)氧化物、磷酸酯、非離子與P2O5形成磷酸酯、二元醇、PEG縮水與油醚。熱貯兩周分辨率<10% 肥效 價廉易得 ⑥防凍劑：與ME相同，多選擇乙二醇、尿素 增比重 -10℃。24h不凍 加快霧D下降 ⑦防腐劑：與ME相同，多選擇苯甲酸鈉，甲醛 ⑧消泡劑：與ME相同 3.工藝 乳化法：原藥+助劑+添加劑→均質(zhì)化→乳狀液 原藥 30 烷基酚EOPO醚 5 例①：30%甲基異柳磷EW 磷酸三丁酯 3 尿素 5 水 37 原藥 30-60 乳化劑 5-7 例②：殺螟松EW 穩(wěn)定劑 1-3 防凍劑 5-8 水 余量 丁硫 5 二甲苯 2～10 例③：： 乙二醇 0～5 聚醚磷酸酯 3～5 聚丙烯酸鈉 （m 3000～5000） 環(huán)氧化物 2～8 水 余量 水相 熱熔化法：原藥+溶劑+乳化劑 熔化(溶解) 均質(zhì)（1700轉(zhuǎn)/ min）檢測 包裝 產(chǎn)品 烯酰嗎啉5.1 大豆油 10 油相 NP-7 12 50%烯酰嗎啉EW 乙二醇 3 CMC 6.3 水相 苯甲酸鈉 0.1 水 ～100 （四）泡騰（片）劑 1、特點 具有WP的優(yōu)點，無粉塵飄移，容易計量 藥效一般好于WP 無溶劑，毒性低，屬低公害或無公害綠色環(huán)保劑型。 對含水量及操作要求高 對原料要求低，有效成分分解率低。（堿包覆） 2、組成：原藥+固體酸+碳酸鹽（or CO2源）+干燥劑+助劑+粘結(jié)劑+載體 原藥：固體或液體（須吸附）類農(nóng)藥，可溶或不溶，通常選用固體原藥 ① 固體酸：馬來酸、ci酸、琥珀酸、乳酸、富馬酸、酒石酸、苯甲酸、己二酸、草酸、對甲苯磺酸、氨基磺酸、硼酸、氨基酸、KH2PO4、丙二酸、煙酸、山梨酸 ② CO2源：碳酸鹽（K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+）或堿式碳酸鹽或碳酸氫鹽。 ③ 助劑：各種非離子，陰離子如NPE、AEO、600＃、700＃、By、1600＃、100#、EO-PO嵌段共聚物；木素磺酸鹽：NNO、MF、Bx、K12、ABSNa，非離子與P2O5或氨磺酸（or氯磺酸）形成磷酸酯鹽、硫酸酯鹽。 ④ 粘結(jié)劑：PVA、PEG、CMC（及纖維素衍生物）、阿拉伯膠、淀粉及衍生物、糊精、PVP、乳糖、明膠 ⑤ 載體：高嶺土、硅藻土、粘土、酸性白土、云母、膨潤土、凹凸棒土、消泡石、碳酸鈣、白炭黑、滑石粉。 ⑥ 賦型劑（助流劑、潤滑劑）：硬脂酸（鎂鈣）、十二烷硫酸鎂、PEG、氫化植物油、玉米淀粉、苯甲酸鈉、K12、ABSNa、Bx、聚山梨酸酯。 ⑦ 干燥劑：CaO、CaCl2、B2O3、BaO、Al2O3、PVA、Na2SO4 3、工藝： 濕法制粒 非水制粒 干法壓片 ci酸水合物代無水壓片，ci酸與NaHCO3最佳產(chǎn)氣重量比0.76:1，最快產(chǎn)氣比0.6:1; 使用量一般超過理論用量。 選干法壓片，最好使用濕法，選用淀粉和糊精作黏結(jié)劑，糊精好于淀粉。潤滑劑，硬脂酸鎂較好。 注：①普通淀粉或纖維素作糊或崩解劑不適于噴霧，50目時噴咀形成凝膠。 ②造粒前混合物應(yīng)干燥處理，水﹤0.5%。 ③木鈣含糖可作粘結(jié)劑，PEG宜選M3000～6000. ④泡騰助劑用其他助劑和載體包裹后降低，有效成分可降降分解率。 例1 原藥A 25 原藥B 2 木鈣 5 淀粉 10 Ci酸 19 碳酸鈣 19 十八烷基硫酸鋇 5 滑石粉 15 上述物料混合 粉碎 壓片 成品 例2 苯噻草胺 11.2 芐嘧磺隆 0.5 ci酸 10 NaHCO3 25 NNO 6 PVA 1 二異丁基磺基琥珀酸鈉 1 輕鈣 45.3 例3 KMOO4 100 NaHCO3 50 酒石酸 50 羥甲基淀粉鈉 25 硬脂酸鎂 3 各種料混勻立即用，8mm沖壓成片，立即包裝。 例4 BS-208藥粉紅 20 井崗素 12 NaHCO3用熔融PEG包裹,粉碎后 NaHCO3 4.3 與其它物料混合,制干燥壓片 Na2CO3 5.8 Ci酸 8.5 富馬酸 1.8 PEG 15 ABSNCl 6 CMC 6 氮酮粉(40%) 6.0 硅藻土 余量 堿性成分 酸性成分 + 輔料 混勻 混勻 粉碎(200目) 壓片 例5 Ci酸 25 K2CO3 2 5 沸石（400目） 6 硅膠（400目） 6 K12 4 Bx 4 苯甲酸鈉 5 除蟲脲 25 酸堿分別干燥，與沸石、硅酸用異丙醇調(diào)糊，脫去異丙醇 20目軟料，與其余物料混合壓片。 EVT是針對水稻田有水情況下提出的一種新劑型，在兌水中泡騰崩解，均勻擴(kuò)散，有效成分接觸靶標(biāo)，通過根莖吸收發(fā)揮藥效。改變在水噴霧，給農(nóng)藥使用帶來一場革命。我國從90年代開始研制，已有3%吡蟲啉等EVT生產(chǎn)的問世。 （五）水分散粒劑（WDG） 1．特點 具有WP優(yōu)點，含量高（70%左右），包裝體積��；無粉塵，假比重大，流動性好，不沾包裝物，易于計量、儲運安全，物化性能穩(wěn)定，毒性低，助劑含量高，懸浮率高，藥效好。環(huán)保劑型兼具液體和固體制劑優(yōu)點，綜合性能全面完善。表觀粒度0.8～1.2mm。 該劑型在美國占農(nóng)藥劑型總量的16%左右,與WP基本持平,勢頭迅猛,大有取代 WP之勢。WDG被認(rèn)為是21世紀(jì)最具生命力的劑型之一。我國研發(fā)大大滯后， 登記品種甚少 2．組成：原藥 + 潤濕劑 + 分散劑 + 崩解劑 + 粘結(jié)劑 + 載體 ① 原藥：各類殺蟲、殺螨、殺菌、除草劑等 ② 潤濕分散劑：600# 700# ABSNa K12 ③ 分散劑：苯乙基酚聚氧乙烯硫酸鈉、AEO系列、NPE、木質(zhì)素磺酸鹽、NNO、MF、BX等 ④ 崩解劑：膨潤土、PEG、變性淀粉、無機鹽、白碳黑、硅膠 ⑤ 粘結(jié)劑：聚丙烯酸鈉、PEG、變性PVA、木鈉、糊精、CMC、黃原膠 ⑥ 載體：高嶺土、輕鈣、陶土、白碳黑、硅藻土；硅藻土作載體好于膨潤土 3．工藝 ① 干法擠壓造粒 原藥 + 分散劑 + 潤濕劑 + 助崩劑 + 載體，混勻、粉碎成WP，加15-20%含0.1-2%粘結(jié)劑水溶液，攪拌捏成可塑形狀，擠壓造粒，干燥，篩分，檢測后包裝。 ② 濕法擠壓造粒 將原藥等物料砂磨成漿狀，干燥至水在15-20%，擠壓造粒干燥，篩分得產(chǎn)品（注：水懸劑干燥造粒制得WDG，又稱干懸浮劑），化床、轉(zhuǎn) （ ）高速、濕法等以流化床干燥、造粒較好。 例① 芐嘧磺隆 75 戊唑醇 80 分散潤濕劑 15-20 75%芐 AS 8 嘧磺隆 粘結(jié)劑 0.1-2% WDG 80%戊唑醇WDG （NH4）2SO4 3 助崩劑 1-5 PEG 2 載體 余量 載體 余量 工藝： 原藥、助劑等混勻、粉碎后加入到流化床干燥機內(nèi)，用含粘合劑水溶液在50∽70oC造粒、干燥，篩分后得產(chǎn)品。目前，WDG 加工成本較高，適用于高含量、高附加值農(nóng)藥品種。在各類農(nóng)藥中，除草劑水分散粒劑品種居多，尤其是磺酰脲類除草劑品種較多。該類除草劑具有超高效、用量少、選擇性強、對劑型加工要求高，加工成WDG，其加工費用相對低。 （六）水分散片劑（WDT）簡介 WDT是上世紀(jì)末在WDG、T及EVT基礎(chǔ)上研發(fā)的固體新劑型。WDT集WDG、T、EVT三種劑型的優(yōu)點于一體，繼承了“T”外形特點使WDT較WDG對環(huán)境更友好；保持了“EVT”崩解速度快，WDG懸浮率高等優(yōu)點，更易計量，施藥方便，加工工藝與片劑相同，對設(shè)備無特殊要求，目前登記品種主要有莠去津WDT、溴氰菊酯和甲托WDT。WDT由以下成分組成： 有效成分：各類農(nóng)藥 崩解劑：（NH4）2SO4、Na2SO4、CaCl2、 藻酸鈉、粘土、膨潤土等 粘結(jié)劑： PVA、PVP、PEG、CM、乳糖、糊精等 WDT 潤濕分散劑：BX、NND、MF、M9各種非離子及其硫酸鹽、磷酸酯鹽 吸附劑：硅藻土、白碳黑、凹凸棒土等 穩(wěn)定劑： KH2PO4、有機酸等 流動調(diào)節(jié)劑：滑石粉、硬脂酸及其鹽等 填料： 高嶺土、輕鈣、膨潤土、尿素等 WDT壓力工藝分為干法和濕法兩種工藝： 干法工藝：原藥＋助劑＋填料 混合 粘漿液 包裝 壓片 混合 粉碎 流動調(diào)節(jié)劑 成品 濕法工藝：原藥＋助劑＋填料 混合 干燥 造粒 粉碎 粘漿 整粒 流動調(diào)節(jié)劑 壓片 成品 注：膨潤土作填料迂水易膨脹成細(xì)粒，有崩解分散作用，可減少分散劑用量；高嶺土迂水有可塑性，可減少粘結(jié)劑；木質(zhì)素有分散和粘結(jié)作用。 大粒劑（水分散性拋擲粒劑）簡介 大粒劑發(fā)展歷史很短，其研發(fā)首先在日本進(jìn)行。日本植物生長調(diào)節(jié)劑研究協(xié)會從80年代后期開始在水稻田省力除草技術(shù)研究，90年代初研發(fā)出水稻田除草專用新劑型－大粒劑。1997年日本開始大粒劑的生產(chǎn)和推廣應(yīng)用。 大粒劑指每個包裝重量在1克至幾十克的顆粒狀，片狀，袋狀或塊狀劑型，其大小遠(yuǎn)大于常規(guī)粒劑。 漂浮劑 發(fā)泡片 非漂浮劑 片劑型（內(nèi)置小片片） 大粒劑 粉劑型（內(nèi)置粉） 水溶性袋狀 液劑型（內(nèi)置液體） 漂浮型 粉劑型（內(nèi)置小顆粒） 非漂浮型 目前開發(fā)的大粒劑多數(shù)是粉劑型，其具有以下幾個特點： 使用方便，易于掌握 節(jié)省勞力，提高工效（12分鐘/每公頃） 特點 對周邊作物安全 受氣候影響小 擴(kuò)散性能優(yōu)越：10~15秒崩裂，10分鐘擴(kuò)散100平方米， 一天后藥劑達(dá)每一處 低成本大粒劑成為熱點 袋狀、片狀大粒劑推廣使用發(fā)展快 研發(fā)動態(tài) 漂在水面塊狀是以后主要的發(fā)展方向 大粒劑持效期定為45~50天 大粒劑簡便高效，安全，代表新劑型和使用技術(shù)發(fā)展發(fā)向。 另外，可溶性微乳顆粒劑及微膠囊劑等代表著高效，安全功能齊全等農(nóng)藥新劑型發(fā)展方向。 |
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